中华人民共和国农业农村部公告

第 937 号

依据《兽药管理条例》《饲料和饲料添加剂管理条例》规定，我部组织制定了《饲料中风险物质的筛查与确认技术指南 液相色谱–串联质谱法》，现予发布，自发布之日起实施。

特此公告。

农业农村部

2025年8月11日

饲料中风险物质的筛查与确认技术指南液相色谱－串联质谱法

1 范围

本文件确立了饲料、饲料添加剂和饲料原料中风险物质筛查与确认的技术要求，描述了373种风险物质的液相色谱–串联质谱筛查确认方法。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 样品

按GB/T 20195制备试样，称取样品至少200 g，粉碎后通过0.425 mm孔径的试验筛，充分混匀，装入密闭容器中保存，备用。选取类型相同、均匀一致且在目标物保留时间处的仪器响应值小于方法检出限30%的饲料样品，作为空白试样。

5 串联质谱仪

仪器配备电喷雾离子源；正模式下对利血平的检出限小于50 fg，负模式下对氯霉素的检出限小于10 fg。

6 质谱数据库

在仪器正常条件下，依次测定标准溶液，通过质谱全扫描和二级子离子扫描模式，依据目标物名称、母离子质荷比、两个以上特征碎片离子质荷比、保留时间等信息建立目标物质谱数据库。373种目标物的质谱数据库及相关信息表见附录A。

7 试验步骤

7.1 试样处理

样品前处理方法一般包含提取、净化、稀释（或浓缩）等操作。提取试剂可参考使用附录A中的溶剂。为提高样品净化效果，可选用具有除脂、除水等功能的净化材料。373种目标物的样品前处理参考条件示例见附录B。

7.2 液相色谱–串联质谱条件

7.2.1 液相色谱条件

液相色谱条件应满足但不限于以下条件：

a）色谱柱：依据筛查目标物性质及数量，选择填料、柱长、内径、粒度等适宜的色谱柱。进样分析中尽可能使各组分充分分离，获得适合质谱定性分析的总离子流色谱图；

b）流动相：有利于目标物离子化，以获取良好的仪器响应信号；

c）保留时间：目标物色谱峰保留时间应大于等于色谱柱死时间的2倍。

7.2.2 串联质谱条件

串联质谱条件应满足但不限于以下条件：

a）有利于获得目标物母离子和二级特征碎片离子；

b）目标物二级特征碎片离子不少于2个（五氯酚等特殊化合物除外）；

c）单个目标物特征离子峰不少于10个数据点。

8 筛查

在仪器正常条件下，试样溶液上机测定，试样溶液中待测物与质谱数据库中目标物色谱峰的保留时间相对偏差应在±2.5%之内，且至少两个定性离子对的信噪比不小于3，则认为筛查到疑似阳性样品，应进行确认。若出现仪器信号饱和等色谱峰异常情况，应将试样溶液稀释后再进行确认。

9 确认

空白试样按附录B中B.3操作，制得空白基质溶液。将目标物的标准溶液添加到空白基质溶液中配制成基质匹配标准溶液，其仪器响应值应与样品中目标物响应值相差不超过30%。试样溶液与基质匹配标准溶液中目标物色谱峰的保留时间相对偏差应在±2.5%之内，试样溶液与基质匹配标准溶液中选取两对或两对以上离子进行定性确证，且偏差不超过表1规定的范围，则确认为样品中存在对应的目标物，报告为阳性结果，否则为阴性结果。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

10 定量

阳性样品使用现行有效标准或经验证的方法进行定量。

（附录详见农业农村部公报网络版，http:// www.moa.gov.cn）

以上信息来源于农业农村部